提取纯化过程同上所述。
计量是利用科学技术和监督管理手段实现测量统一和准确的重要手段，在服务经济社会发展和保障人民群众生活方面具有重要作用。长期以来，省计量科学研究院发挥装备、技术和人才优势，对济源市场监管工作给予了大力支持。
济源市质量技术监督检验测试中心副主任孔捷说：接下来，我们将以此次签约为契机，全力把工作站建设好、运营好、发展好，为济源工矿企业和行政事业单位提供更广泛的计量检测服务，让济源计量工作迈上新的台阶。近日，由河南省计量科学研究院和示范区市场监管局携手共建的河南省计量科学研究院济源工作站合作框架协议签约仪式成功举行，标志着河南省计量科学研究院济源工作站正式成立。据介绍，河南省计量科学研究院济源工作站成立后，将在示范区市场监管局前期的硬件设施、人才队伍、技术能力等的基础上，依托省计量院，为示范区市场监管局提供技术指导、人员培训、业务拓展、政策解读、计量检定校准等服务。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除。声明：本文所用图片、文字来源《中国计量网》，版权归原作者所有
近日，由河南省计量科学研究院和示范区市场监管局携手共建的河南省计量科学研究院济源工作站合作框架协议签约仪式成功举行，标志着河南省计量科学研究院济源工作站正式成立。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除。将同样采用水热法合成的Fe3O4磁性纳米粒子和Fe3O4@C-MNPs进行红外光谱分析，如图3B为Fe3O4磁性纳米粒子和Fe3O4@C-MNPs在500～4000cm-1范围内的吸收峰。
据文献报道，材料饱和磁化强度大于16.3emu/g即可用于固液分离，因此制备的Fe3O4@C-MNPs颗粒可以用于复杂样品中残留农药的富集分离。高分辨Fe2p（图2D）在710.2、723.9eV出现2个特征峰。丙溴磷吸附实验结果表明，Fe3O4@C-MNPs材料对于农药丙溴磷具有一定的吸附性。各元素含量分别为C70.94%、023.11%、Fe5.95%，其中高分辨C1s谱（图2B）含3个不同结合能峰，分别为283.93、284.8、285.4eV。
声明：本文所用图片、文字来源《热带作物学报》，版权归原作者所有。因此后续实验对材料吸附丙溴磷的磁固相萃取过程进行了优化，以期获得更高的农药回收率。
通过TEM（图1B）图可以看到明显的碳包覆层。图1C为通过DLS表征Fe3O4@C-MNPs的粒径分布直方图，显示其粒径主要分布在8～12nm范围内，最大粒径分布在10nm，这与TEM和SEM显示的结果一致。为了考察所合成材料的形貌，通过SEM、TEM对其进行了表征。为了考察Fe3O4@C-MNPs的最佳用量，在室温下控制丙溴磷的浓度及其他条件不变，改变材料的添加量（20、30、40、50、60、70mg）设计6组吸附实验，每组平行3次，最终结果以丙溴磷回收率作为指标
由图4可以看出，在最大磁场强度20000Oe的外加磁场下，二者的矫顽力与剩磁率均接近零，由此可知，制备的Fe3O4磁性纳米粒子和Fe3O4@C-MNPs粒子均为超顺磁性。如图1A所示，材料呈类似球形的颗粒结构，颗粒尺寸分布较均一。这也进一步说明成功将碳包覆上Fe3O4-MNPs。通过TEM（图1B）图可以看到明显的碳包覆层。
高分辨Fe2p（图2D）在710.2、723.9eV出现2个特征峰。2.1.2 Fe3O4@C-MNPs的光谱性能表征为了进一步验证所合成材料晶体结构与Fe3O4磁性纳米粒子一致，对所制备的Fe3O4磁性纳米颗粒和Fe3O4@C-MNPs进行了X射线衍射分析。
图1B中内插图为Fe3O4@C-MNPs的HRTEM图，显示Fe3O4@C-MNPs晶格间距为0.27nm。该回收率在标准范围内，说明该材料对丙溴磷吸附性良好，可以进行后续的优化实验。
声明：本文所用图片、文字来源《热带作物学报》，版权归原作者所有。丙溴磷吸附实验结果表明，Fe3O4@C-MNPs材料对于农药丙溴磷具有一定的吸附性。为了考察Fe3O4@C-MNPs的最佳用量，在室温下控制丙溴磷的浓度及其他条件不变，改变材料的添加量（20、30、40、50、60、70mg）设计6组吸附实验，每组平行3次，最终结果以丙溴磷回收率作为指标。如图3A所示，Fe3O4@C-MNPs的XRD图中的衍射峰2等于30.2、35.6、43.4、53.7、57.6和62.8分别对应于Fe3O4的(220)、(311)、(400)、(422)、(511)和(440)晶面，其与立方晶系反尖晶石结构标准卡片（CPDSNo.88-0866，D=6.75）相吻合，衍射谱图中未见杂峰，表明样品里无杂质，且晶型单一说明所合成材料的晶体结构与Fe3O4晶体结构一致。2.1.3 Fe3O4@C-MNPs的磁性能表征Fe3O4磁性纳米粒子和Fe3O4@C-MNPs在室温下的磁滞回线图。因此后续实验对材料吸附丙溴磷的磁固相萃取过程进行了优化，以期获得更高的农药回收率。
2 结果与分析2.1 Fe3O4@C-MNPs的合成与表征2.1.1 Fe3O4@C-MNPs的合成与结构表征以FeCl36H2O、葡萄糖、聚乙二醇、氨水为原料采用一步水热法在最优条件下合成了Fe3O4@C-MNPs。为了进一步研究Fe3O4@C-MNPs的组成结构，对该材料进行了XPS分析，通过XPS全谱可以看到该材料主要是由C、O、Fe三种元素组成（图2A）。
红外图谱Fe3O4磁性纳米粒子和Fe3O4@C-MNPs在660cm-1处都出现的特征峰对应于Fe-O吸收峰，在2900～3000cm-1区域比较弱的吸收峰为-OH的伸缩振动峰Fe3O4@C-MNPs在1601cm-1和1691cm-1的吸收峰分别对应于C=O和C=C特征吸收峰，而Fe3O4磁性纳米粒子在此处吸收峰较弱，由此可以看出通过水热法成功地合成了Fe3O4@C-MNPs。为了考察所合成材料的形貌，通过SEM、TEM对其进行了表征。
据文献报道，材料饱和磁化强度大于16.3emu/g即可用于固液分离，因此制备的Fe3O4@C-MNPs颗粒可以用于复杂样品中残留农药的富集分离。高分辨O1s谱（图2C）含3个不同结合能峰，分别在529.3、529.9、531.5eV分别为混合氧化物中结合氧、-OOH和-OH峰。
Fe3O4磁性纳米粒子的饱和磁化强度为74.71emu/g，而经过表面修饰的Fe3O4@C-MNPs由于表面被非磁性的碳层包覆，饱和磁化强度减小为26.51emu/g，但对于普通磁场仍保持了足够的磁响应。各元素含量分别为C70.94%、023.11%、Fe5.95%，其中高分辨C1s谱（图2B）含3个不同结合能峰，分别为283.93、284.8、285.4eV。结果如图5A，丙溴磷的回收率随着Fe3O4@C-MNPs的添加量呈先增大后平稳的走势。在材料添加量为0.06g时达到最大回收率，回收率为87.33%～90.35%。
2.3 丙溴磷检测中磁固相萃取条件的优化2.3.1 优化Fe3O4@C-MNPs的用量本研究是利用Fe3O4@C-MNPs对于丙溴磷具有良好的吸附能力从而将其从复杂基质中富集分离出来，因此Fe3O4@C-MNPs的添加量将极大的影响检测结果。将同样采用水热法合成的Fe3O4磁性纳米粒子和Fe3O4@C-MNPs进行红外光谱分析，如图3B为Fe3O4磁性纳米粒子和Fe3O4@C-MNPs在500～4000cm-1范围内的吸收峰。
2.2 丙溴磷的检测为了验证Fe3O4@C-MNPs材料对丙溴磷的吸附效果，按低、中、高原则配制了4个不同浓度（标记为1、2、3、4组）的丙溴磷标准溶液，分别加入30mg，Fe3O4@C-MNPs材料按1.2.3的方法进行处理，计算回收率，每个浓度做3组平行，结果如表1所示。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系相关链接：丙溴磷，聚乙二醇，氨水。
图1C为通过DLS表征Fe3O4@C-MNPs的粒径分布直方图，显示其粒径主要分布在8～12nm范围内，最大粒径分布在10nm，这与TEM和SEM显示的结果一致丙溴磷是目前广泛应用的一种有机磷农药，属三元不对称的非内吸性广谱杀虫剂，有触杀和胃毒作用。
将所得固体材料放入真空干燥箱60℃烘12h，经研磨后即得Fe3O4@C-MNPs粉末，密封放于干燥器内保存备用。为了提高农药检测效率，降低检测成本，复杂样品基质中痕量物质分析就成为了食品中农药残留分析技术的主流，主要以色谱和质谱法进行定性和定量检测。采用美国QuantumDesign公司的PPMS-9综合物性测量系统在常温下，对材料磁性能进行测量。样品的制备是农药残留检测中十分重要的一个环节，它不仅影响后续检测方法的选择也决定了检测结果的可靠性和准确性以及分析的时间和成本，适当的样品预处理还可以有效防止分析仪器的损坏。
有机磷农药因具备良好的预防、控制及根除害虫的能力而广泛应用于农业生产中以提高农作物产量。Milli-QAcademic超纯水净化系统（美国Millipore）。
上清液转移至干净离心管内于4℃保存备用。TecnaiG2F20场发透射电子显微镜（美国Fei）。
检测离子（m/z）为339、374、297。1.2.2 Fe3O4@C-MNPs的表征用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微（TEM）、马尔文粒度分析仪、X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）观察了材料的尺寸、形貌和微观结构。
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